Возможные источники ошибок при отборе проб

Проведение анализа
начинают с отбора и подготовки пробы.
Отбор и подготовка пробы зависят от
природы анализируемого объекта и от
способа измерения аналитического
сигнала. Приемы и порядок отбора пробы
и ее подготовки строго регламентируются
нормативными документами.

Отбор
пробы. Для проведения
анализа берут так называемую среднюю
(представительную)
пробу. Это небольшая
часть анализируемого объекта, средний
состав и свойства которой должны быть
идентичны во всех отношениях среднему
составу и свойствам исследуемого
объекта. Различают генеральную,
лабораторную и анализируемую пробы.

Генеральная
(первичная, большая,
грубая)
проба отбирается непосредственно
из анализируемого
объекта в количестве от 1 до 60 кг. Из
генеральной пробы путем ее сокращения
отбирают лабораторную
пробу (от 1 до 25 кг).
Одну ее часть используют для предварительных
исследований, другую – для арбитражных
анализов, третью – непосредственно для
анализа (анализируемая
проба).
В случае необходимости
пробу измельчают и усредняют. Для
анализируемой пробы
проводят несколько определений
компонента: из отдельных навесок 10–1 000
мг (если анализируемый объект – твердое
вещество) или аликвот (если анализируемый
объект – жидкость или газ). Анализируемая
проба должна быть представительной, но
не очень большой.

При
отборе пробы необходимо учитывать
следующее: агрегатное состояние
анализируемого объекта (способы отбора
различны для газов, жидкостей и твердых
веществ); неоднородность анализируемого
материала; размер
частиц, с которых начинается неоднородность;
требуемую точность
оценки содержания компонента во всей
массе анализируемого объекта в зависимости
от задачи анализа и природы исследуемого
объекта. Необходимо учитывать возможность
изменения состава объекта и содержания
определяемого компонента во времени
(например, изменение концентрации
компонентов в пищевых продуктах).

Отбор
пробы газов. Смеси
газов гомогенны, поэтому генеральная
проба может быть относительно небольшой
и ее отбор не представляет трудностей.
Пробу газа отбирают, измеряя его объем
при помощи вакуумной мерной колбы или
бюретки с соответствующей запорной
жидкостью; часто конденсируют газ в
ловушках разного типа при низких
температурах. В замкнутой емкости
(например, цех предприятия) пробу газа
отбирают в разных точках, объемы газа
смешивают или анализируют отдельно
каждую пробу.

При
отборе пробы из потока газа используют
метод продольных струй
и метод поперечных
сечений. Метод
продольных струй применяют, когда состав
газа вдоль потока не меняется. Если
состав газа вдоль потока меняется, то
пробы берут на определенных расстояниях
(часто через специальные отверстия в
трубах) вдоль потока.

Поскольку состав
анализируемых газов часто меняется во
времени в зависимости от состояния
атмосферы, температуры в помещениях и
других условий, то пробы усредняют или
анализируют отдельно объемы газов,
отобранные в разное время.

Отбор
пробы жидкостей.
Пробу гомогенной
жидкости отбирают при помощи соответствующих
пипеток, бюреток и мерных колб из общей
емкости после тщательного перемешивания.
При анализе большого объема жидкости
отбор пробы проводят на разной глубине
и в разных местах емкости. Для отбора
проб на разной глубине используют
специальные пробоотборные устройства
– батометры различной
конструкции (цилиндрический сосуд
вместимостью 1–3 л, закрывающийся сверху
и снизу крышками). Отбор гомогенной
жидкости из потока проводят через
определенные интервалы времени и в
разных местах.

Пробы
гетерогенных жидкостей отбирают не
только по объему, но и по массе. В одних
случаях жидкость гомогенизируют, в
других – добиваются полного ее расслоения.
Гомогенизацию проводят, изменяя
температуру, перемешивая жидкость или
подвергая ее вибрации. Если гомогенизировать
жидкость невозможно, то ее расслаивают
и отбирают пробу каждой фазы, используя
при этом специальные пробоотборники с
большим числом забирающих камер. Размер
генеральной
пробы жидкости обычно невелик и не
превышает нескольких
литров или килограммов.

Отбор
пробы твердых веществ.
При отборе генеральной,
лабораторной и анализируемой пробы
твердых веществ оптимальная масса
проб обусловлена неоднородностью
анализируемого объекта, размером частиц,
с которых начинается неоднородность,
и требованиями к
точности анализа, обычно определяемой
погрешностью в отборе
пробы.

Способы отбора
генеральной пробы твердого вещества
различны для веществ, находящихся в
виде целого (слиток, стержни и др.) или
сыпучего продукта. При пробоотборе от
целого твердого объекта необходимо
учитывать, что он может быть неоднороден,
поэтому при отборе пробы его либо дробят,
если вещества хрупкие, либо распиливают
через равные промежутки, либо высверливают
в разных местах образца.

При
отборе пробы сыпучих продуктов массу
исследуемого объекта
перемешивают и пробу отбирают в разных
местах емкости и на разной
глубине, используя при этом специальные
щупы-пробоотборники.

После
отбора генеральной (или лабораторной)
пробы твердого вещества осуществляют
процесс гомогенизации, включающий
операции измельчения
и просеивания.
Пробы, содержащие крупные куски, разбивают
в дробильных машинах и мельницах разного
типа, меньшие частицы измельчают в
шаровых мельницах и специальных ступках.
Для тонкого измельчения используют
фарфоровые, агатовые, яшмовые и кварцевые
ступки с пестиками из такого же материала.

Во избежание потерь
в процессе измельчения периодически
отделяют крупные частицы от мелких
просеиванием и растирают их отдельно.
Операции измельчения и просеивания
чередуют до тех пор, пока не получат
достаточно растертую однородную пробу.

Следующий
этап отбора пробы – усреднение,
включающее операции перемешивания и
сокращения пробы. Перемешивание проводят
механически в емкостях, перекатыванием
из угла в угол на различных плоскостях.
Сокращение пробы проводят способами
квартования,
шахматного отбора и механического
делителя. Степень сокращения может быть
определена заранее на основании расчета
величины генеральной и анализируемой
проб, которые получают в результате
последовательного уменьшения объема
анализируемого объекта.

Потери
и загрязнения при отборе пробы. Хранение
пробы.
В
процессе
отбора и хранения пробы возможны потери
определяемого
компонента, внесение загрязнений,
изменение химического состава, что
приводит к увеличению общей погрешности
анализа.

Потери
в виде пыли можно в заметной степени
уменьшить просеиванием
пробы при измельчении. Другой возможный
источник ошибок при
отборе и хранении пробы – потеря летучих
продуктов вследствие изменения
температурного режима при хранении или
разогрева
при измельчении твердых образцов.
Большие потери могут
быть также вследствие адсорбции
определяемого компонента на поверхностях
емкостей для отбора и хранения пробы.

Состав
анализируемого объекта может меняться
за счет проходящих в нем химических
реакций (разложения компонентов,
окисления их при взаимодействии с
атмосферным кислородом). Например,
концентрация пестицидов в растениях,
почве и пищевых продуктах со временем
значительно понижается вследствие их
химических превращений.
Погрешности, обусловленные внешними
загрязнениями, особенно велики при
определении примесей компонентов, их
следовых количеств. Поэтому при растирании
образцов используют ступки из особо
твердых материалов и хранят пробы в
посуде из особых сортов стекла или
полиэтилена. Например, пробы воды для
определения кремния отбирают только в
полиэтиленовые бутыли. При определении
органических соединений предпочтительнее
посуда из стекла.

Важными
являются методы хранения и консервации
пробы.
В отдельных
случаях для сохранения определяемого
компонента его экстрагируют
органическими растворителями или
адсорбируют на
различных твердых веществах. Пробы
можно стабилизировать на несколько
часов охлаждением до 0 ºС и на несколько
месяцев – резким охлаждением до –20 ºС.
Для консервирования определяемых
компонентов добавляют разные консерванты
(кислоты, образующие комплексные
соединения вещества и др.). Хранят пробы
в условиях, гарантирующих постоянство
их состава в отношении тех компонентов,
которые предполагается определять, при
этом учитывают комплекс условий
(температура, освещенность, материал
посуды и т. д.).

Подготовка пробы
к анализу. При подготовке пробы к
анализу можно выделить три основные
стадии:

·высушивание;

·разложение
(чаще с переведением пробы в раствор);

·устранение
влияния мешающих компонентов.

Высушивание
пробы. Анализируемый
образец содержит, как правило, переменное
количество воды. Это может быть химически
несвязанная вода, например, адсорбированная
на поверхности пробы твердого вещества,
сорбированная
щелями и капиллярами аморфных веществ
(крахмал, белок), окклюдированная
полостями минералов, руд, горных пород.
Анализируемый объект может также
содержать химически связанную воду.
Это может быть кристаллизационная
(например, в соединениях BaCl₂ ·2H₂O,
CaSO₄ ·2H₂O,
Na₂B₄O₇· 10H₂O)
или конституционная
вода, выделяющаяся в результате разложения
вещества при нагревании. Часть химически
связанной воды может теряться в процессе
отбора и хранения пробы.

Для
установления состава объекта и получения
воспроизводимых результатов необходимо
удалить влагу из образца, высушив его
до постоянной массы. Чаще всего
анализируемый образец высушивают на
воздухе или в сушильных шкафах при
температуре +105+120
ºС в течение 1–2 ч или в эксикаторах над
влагопоглощающими веществами (прокаленный
хлорид кальция, фосфорный ангидрид).
Длительность и температуру высушивания
образца, зависящие от его природы,
устанавливают заранее методом
термогравиметрии. Воду определяют
гравиметрически косвенным или прямым
методом. В косвенном методе о содержании
воды судят по потере массы анализируемой
пробы при ее высушивании или прокаливании.
Прямой гравиметрический метод основан
на поглощении выделившейся из образца
воды подходящим поглотителем. О содержании
воды судят по увеличению массы
предварительно взвешенного поглотителя.

Для определения
воды также применяют титриметрический
метод, газожидкостную хроматографию и
инфракрасную спектроскопию.

Разложение
образцов. Переведение пробы в раствор.
Способы разложения
делят на сухие
и мокрые.
К сухим
относят термическое разложение,
сплавление и спекание с различными
веществами (солями, оксидами, щелочами
и их смесями), к мокрым – растворение
анализируемой пробы в различных
растворителях.

Растворитель
должен растворять пробу быстро, в
достаточно мягких условиях и не мешать
на последующих стадиях анализа. Лучшим
растворителем является вода. Для
растворения органических соединений
применяют органические растворители
(спирты, хлорированные углеводороды,
кетоны). В отдельных случаях используют
смесь воды и смешивающегося с ней
органического растворителя (например,
смесь воды и этанола).

При
мокром
способе разложения пробы часто применяют
различные кислоты высокой степени
очистки и их смеси при нагревании с
использованием сосудов из соответствующего
(инертного к кислотам) материала. Лучшим
растворителем для многих металлов
является соляная кислота. Для ускорения
разложения кислотами иногда используют
катализаторы (например, ферменты). Для
обеспечения разло-
жения
веществ, не взаимодействующих с реагентами
при обычной температуре
и давлении, растворение проб часто
проводят в автоклавах.

Выбор
сухого способа разложения
(сплавление, спекание и термическое
разложение) определяется задачей
анализа, природой разлагаемого вещества,
выбранным методом определения компонентов,
наличием необходимой аппаратуры.

Сплавлениекак метод разложения пробы сухим способом
чаще используют при анализе неорганических
веществ.

При
сплавлении тонко измельченный образец
перемешивают с 8–10-кратным
избытком реагента (плавня) и нагревают
(+300+1 000
°С) до
получения прозрачного сплава. Сплавление
считается законченным,
когда масса в тигле становится совершенно
однородной, прозрачной и легкоподвижной.
После охлаждения застывшую массу
растворяют в воде или кислотах. При
сплавлении используют щелочные, кислые
и окислительные плавни.

Спекание–
это взаимодействие веществ при повышенной
температуре в твердой фазе, основанное
на высоком химическом сродстве компонентов
пробы к введенным реагентам, на диффузии
и реакциях обмена. В отдельных случаях
спекание позволяет провести разложение
пробы быстрее и проще, способствует
уменьшению количества загрязнений,
поскольку при этом часто используют
меньший (двух- или четырехкратный)
избыток реагентов и менее высокие
температуры. Спекание проводят обычно
со смесью карбонатов щелочных металлов
и оксидов магния, кальция или цинка.
Рекомендуется использовать спекание
при разложении проб силикатов, сульфидов,
оксидов металлов.

Сухое
озоление (термическое
разложение, сожжение)
наиболее распространено при вскрытии
проб органического происхождения в
токсикологическом анализе следовых
содержаний примесей металлов. Сухое
сожжение органических веществ проводят
под действием кислорода воздуха или
кислорода из баллона. Большинство
пищевых продуктов сгорает при температуре
+550+600
°С (таблица 1.1).

Преимуществом
сухого озоления является простота
аппаратуры (термопечи и тигли), минимум
внимания оператора, отсутствие загрязнений
от реактивов; недостатком – возможность
потерь легколетучих элементов (Hg, As, Se,
Те), взаимодействие с материалом тигля
и длительность процесса. Широкое
распространение получило сухое сожжение
с озоляющими добавками (окислители,
разбавители, плавни, вещества,
препятствующие улетучиванию элементов).

Сухой
способ используют тогда,
когда мокрый
способ не дает удовлетворительных
результатов, поскольку возрастает
вероятность и величина погрешностей,
особенно при сплавлении.

Таблица
1.1 –
Температура
озоления некоторых материалов (определение

общей зольности)

Пиролиз
–
процесс
термического разложения в отсутствие
веществ, реагирующих
с разлагаемым соединением. При пиролизе
органических веществ характеристические
фрагменты органических соединений
появляются главным образом в интервале
+300+700
°С. Неорганические вещества разлагаются,
как правило, при температурах +1 000+1 500
°С.

Пиролиз
желательно проводить в атмосфере
инертного газа (азот, гелий) или в вакууме
при большой скорости нагрева. Его
проводят различными способами: прокаливают
пробу в тигле или небольшой лодочке в
печи, наносят образец на металлическую
проволоку или спираль и нагревают их
до нужной температуры, помещают вещество
в вакуумированную или заполненную
инертным газом стеклянную или кварцевую
трубку и также нагревают ее до необходимой
температуры. Кроме того, применяют
облучение лазером, потоком электронов
высокой энергии, нагревание смеси пробы
с ферромагнитным материалом (например,
с порошком железа) в высокочастотном
электрическом поле и т. д.

Пиролиз
чаще используют при анализе органических
веществ, особенно
полимеров. Газообразные продукты
пиролиза определяют различными
аналитическими методами (газовая
хроматография, ультрафиолетовая
(УФ-) и инфракрасная (ИК-) спектроскопия,
масс-спектро-
метрия).

Высокоэффективным
способом окислительной минерализации
является разложение образцов с помощью
низкотемпературной
кислородной плазмы,
предполагающее пропускание газообразного
кислорода под давлением 133–665 Па через
высокочастотное электрическое поле.
Этот способ успешно используют для
определения Zn, Cd, Pb и Cu методом
дифференциальной инверсионной
вольтамперометрии наряду с методом
мокрого озоления в смеси хлорной и
азотной кислот. Достоинствами метода
являются отсутствие опасности загрязнения
пробы материалом сосуда или реагентами,
а также селективность
(отделение органической части от
неорганической), что важно
при анализе почв, медико-биологических
образцов, объектов животного и
растительного происхождения.

При
микроволновом
разложении
пробы источником тепла для мокрой
минерализации веществ является энергия
микроволнового (МВ) излучения (300–30 000
МГц), приводящая к быстрому разогреву
всего объема
образца, поглощающего МВ-энергию. В
результате вместо
1–2
ч для полного разложения проб кислотой
требуется 10–15 мин,
а температура
кипения достигается в течение 2 мин.

Современные
способы измерения температуры и давления
непосредственно в МВ-печи позволили
определить температуры разложения
основных компонентов пищевых продуктов
азотной кислотой под давлением (углеводы
– 140 °С, белки – 150 °С, жиры – 160°С).
Достаточно 10 мин для полного разложения
азотной кислотой всех компонентов
пищевых продуктов. Использование
МВ-печей позволяет автоматизировать
процесс подготовки пробы и значительно
ускорить ход анализа. При разложении
различных проб в микроволновом поле в
большинстве случаев используют смесь
(НNО₃ +H₂O₂).

Использование
ультразвука в подготовке пробы. При
ультразвуковой (УЗ) обработке пробы
происходит дробление частиц, увеличение
поверхности перемешивания, образование
эмульсий с большой поверхностью контакта.
УЗ-обработка в подготовке проб пищевых
продуктов и объектов окружающей среды
применяется для перемешивания и
измельчения материалов.

Фотохимическая
подготовка пробышироко используется
при определении органических веществ,
углерода, азота и фосфора, присутствующих
в воде. За последние годы увеличилось
применение ультрафиолета в подготовке
проб биологических объектов и пищевых
продуктов. Особое место занимает
УФ-минерализация органических веществ
в катодной адсорбционной вольтамперометрии.

Электрохимический
метод подготовки пробы
основан на том, что в присутствии обычно
хлорид-ионов ведется прямое анодное
окисление органических веществ либо
косвенное их окисление через реакции
с частицами генерированных окислителей.
Преимуществом этого метода
является минимальное загрязнение проб
из-за отсутствия
окисляющих реактивов и возможность
совмещения подготовки пробы с определением
тяжелых металлов. Данный метод эффективен
при обработке проб, содержащих органические
вещества в малых количествах, например,
в природных водах.

Экстракция.
Для извлечения из проб пищевых продуктов
органических веществ используется
экстракция
– процесс распределения вещества между
двумя или более несмешивающимися фазами.
С целью усиления экстракции в одну из
фаз экстракционной системы вносят
экстрагент. При анализе пищевых продуктов
в качестве экстрагентов используют
воду, спирты, бензол, ацетон, дихлорметан
и др. Выбор экстрагента зависит от
природы пищевых продуктов. Экстракционный
способ имеет недостаток – необходимость
отгонки значительных объемов растворителя,
что может привести к потерям веществ,
особенно летучих или образующих с
растворителем азеотропные смеси.

Жидко-жидкостная
экстракция (ЖЖЭ) –
классический способ извлечения пестицидов
из водных образцов при использовании
дихлорметана. В настоящее время появилась
микроЖЖЭ –
экстракция из большого объема воды (400
мл) очень малым объемом растворителя
(500 мкл), которая применяется для подготовки
пробы для анализа методом газовой
хроматографии без стадии испарения,
что важно для определения высоколетучих
соединений. В сравнении с твердофазной
экстракцией данный метод подготовки
пробы является более быстрым и дешевым.

Твердофазная
экстракция применяется при анализе
природных вод, пестицидов и продуктов
их распада. Ее преимущества – экономия
времени и растворителей, исключение
опасности образования эмульсий,
возможность выделения следовых количеств
аналита и автоматизации.

Сверхкритическая
жидкостная экстракция является
относительно новым методом, применяемым
для извлечения веществ с помощью
специальных экстрагентов –
«сверхкритических» жидкостей (жидкие
СО₂,
NH₃,
пропан, бутан и др.). Сверхкритическая
жидкостная экстракция используется
для анализа пестицидов в почвах, тканях
растений и животных.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #

Решение Арбитражного суда Красноярского края от 04 сентября 2018 года по делу № А33-5903/2018

Предмет спора: взыскание ущерба

Суть спора: Межрегиональное управление Федеральной службы по надзору в сфере природопользования по Красноярскому краю и Республике Тыва (далее – истец) обратилось в Арбитражный суд Красноярского края с иском к обществу с ограниченной ответственностью «Аэропорт Емельяново» (далее – ответчик) о возмещении суммы вреда, причиненного водному объекту в размере 464 038,59 руб.

Решение суда: в иске отказать.

Фабула дела: В соответствии с распоряжением Управления Росприроднадзора по Красноярскому краю от 13.02.2015 № 082-р/п в период с 24.02.2015 по 23.03.2015 проведена рейдовая проверка по факту загрязнения реки Кача в пос. Солонцы Емельяновского района Красноярского края с целью выявления источников загрязнения.
Согласно акту рейдовой проверки соблюдения требований природоохранного законодательства РФ от 12.03.2015 № В3-082в Управления Росприроднадзора по Красноярскому краю проведена рейдовая проверка: береговой полосы р. Кача (по левому берегу) и прилегающей к ней акватории на участке от строения по адресу: Красноярский край, Емельяновский район, п. Солонцы, ул. Центральная, 17а (далее «место обследования 1»); береговой полосы р. Енисей (остров Отдыха, в районе клуба закаливания «Криофил») и прилегающей к ней акватории на участке от строения по адресу: г. Красноярск, Остров Отдыха, 7/1 (далее «место обследования 2»); береговой полосы р. Енисей (79 км от устья р. Ангара) и прилегающей к ней акватории на участке от строения по адресу: г. Енисейск, ул. Кирова, 112 (далее «место обследования 3»). Качество поверхностных вод в месте обследования 2 превышает нормативы качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, том числе нормативы предельно-допустимых концентраций вредных веществ в воды водных объектов рыбохозяйственного значения по содержанию: проба № 12г-пр — аммоний-иона в 3,2 раза, проба № 13г-пр — аммоний-иона в 1,8 раза, проба № 14г-пр — аммоний-иона в 2,8 раза. Согласно письму от Территориального отдела водных ресурсов по Красноярскому краю (вх. № 3818 от 18.02.2015) сброс сточных вод в р. Качу выше по течению осуществляет ООО «Аэропорт Емельяново».
На основании распоряжения Управления Росприроднадзора по Красноярскому краю от 17.03.2015 № 141-р/п в отношении общества с ограниченной ответственностью «Аэропорт Емельяново» в период с 30.03.2015 по 24.04.2015 проведена внеплановая документарная проверка.
В ходе проведения проверки выявлены нарушения обязательных требований, установленных законодательством Российской Федерации: ООО Аэропорт Емельяново» осуществляет сброс сточных вод в р. Кача с превышением установленных допустимых концентраций по ряду загрязняющих веществ, что может повлечь загрязнение, засорение и истощение водного объекта.
Согласно протоколам КХА № 1 от 11.02.2015 (проба № 240 от 22.01.2015), КХА № 2 от 18.03.2015 (проба № 523 от 26.02.2015), КХА № 3 от 08.04.2015 (проба № 677 от 19.03.2015) в сточных водах на выпуске в реку Кача обнаружены превышения НДС по аммоний-иону в 3,4 раза, БПК полн. в 3,3 раза, а также нитрат-ион/азоту нитритному, хлоридам, фосфатам по Р, аммоний-ион/азоту аммонийному, нитрит-ион/азоту нитритному, СПАВ, алюминию, ХПК.
Постановлением Управления Росприроднадзора по Красноярскому краю № В3-141в от 07.05.2015 ООО «Аэропорт Емельяново» признано виновным в совершении административного правонарушения в области охраны окружающей среды и природопользования, ответственность за которое предусмотренна ч. 4 ст. 8.13 КоАП РФ № 195-ФЗ от 30.12.2001, выразившееся в нарушении требований к охране водного объекта р.Кача, которое может повлечь ее загрязнение.
На основании материалов проверок в соответствии с Методикой исчисления размера вреда, причиненного водному объекту вследствие нарушения водного законодательства, утвержденной приказом Министерства природных ресурсов Российской Федерации от 13.04.2009 № 87, истцом произведен расчет вреда, причиненного водному объекту вследствие нарушения ООО «Аэропорт Емельяново» водного законодательства Российской Федерации, который составил 464 038,59 руб.
Претензией от 18.12.2017 истец предложил ответчику в добровольном порядке произвести оплату вреда, причиненного водному объекту (получена ответчиком 26.12.2017, о чем свидетельствует уведомление о вручение). Ответ на претензию от ответчика не последовал.
В связи с неисполнением требования о возмещении вреда в размере 464 038,59 руб. истец обратился в арбитражный суд с иском.

Правовое обоснование:
Проанализировав по правилам статьи 71 Арбитражного процессуального кодекса Российской Федерации представленные в материалы дела доказательства, суд пришел к выводу о недоказанности факта причинения обществом с ограниченной ответственностью «Аэропорт Емельяново» вреда водному объекту.
В нарушение статьи 65 Арбитражного процессуального кодекса Российской Федерации истцом не представлены доказательства того, что действия ответчика повлекли негативное изменение состояния водной среды, в частности ее загрязнение, истощение, порчу, уничтожение природных ресурсов, деградацию и разрушение естественных экологических систем, гибель или повреждение объектов животного и растительного мира и иные неблагоприятные последствия.
В качестве обоснования заявленных требований, истец ссылается на результаты проведенной проверки в отношении общества с ограниченной ответственностью «Аэропорт Емельяново».
Представленный акт проверки от 12.03.2015 не является доказательством сброса сточных вод водопользователем в нарушение водного законодательства и наступления вреда в спорный период, в силу следующего.
В силу пункта 22 главы 4 Методики исчисления вреда от 13.04.2009 № 87 масса сброшенного вредного (загрязняющего) вещества в составе сточных вод и (или) загрязненных дренажных (в том числе шахтных, рудничных) вод, определяется по результатам анализов аккредитованной лаборатории как средняя арифметическая из общего количества результатов анализа (не менее трех) за период времени, при отсутствии актов отбора проб и как следствие, достоверных протоколов анализа взятых проб, выполненных уполномоченной организацией, оснований для вывода о сбросе предельно допустимых веществ с превышением не имеется.
Пунктами 1 и 2 статьи 16 Федерального закона от 26.12.2008 N 294-ФЗ «О защите прав юридических лиц и индивидуальных предпринимателей при осуществлении государственного контроля (надзора) и муниципального контроля» установлено, что по результатам проверки должностными лицами органа государственного контроля (надзора), органа муниципального контроля, проводящими проверку, составляется акт по установленной форме в двух экземплярах, в котором указываются, в том числе, сведения о выявленных нарушениях обязательных требований и требований, установленных муниципальными правовыми актами, об их характере и о лицах, допустивших указанные нарушения.
При этом к акту проверки согласно пункту 3 статьи 16 данного Закона прилагаются протоколы отбора образцов продукции, проб обследования объектов окружающей среды и объектов производственной среды, протоколы или заключения проведенных исследований, испытаний и экспертиз, на основании которых проверяющие пришли к выводу о нарушениях.
Согласно пункту 7 статьи 2 Закона N 294-ФЗ под экспертами, экспертными организациями понимаются граждане, имеющие специальные знания, опыт в соответствующей сфере науки, техники, хозяйственной деятельности, и организации, аккредитованные в установленном Правительством Российской Федерации порядке в соответствующей сфере науки, техники, хозяйственной деятельности, которые привлекаются органами государственного контроля (надзора), органами муниципального контроля к проведению мероприятий по контролю.
К акту проверки 12.03.2015 акты отбора проб не приложены, достоверные и надлежащие протоколы анализа взятых проб, полученные в установленном порядке с участием аккредитованной лаборатории, также не приложены.
В соответствии с пунктом 1 статьи 20 Закона № 294-ФЗ результаты проверки, проведенной органом государственного контроля (надзора), органом муниципального контроля с грубым нарушением установленных названным Федеральным законом требований к организации и проведению проверок, не могут являться доказательствами нарушения юридическим лицом, индивидуальным предпринимателем обязательных требований и требований, установленных муниципальными правовыми актами, и подлежат отмене вышестоящим органом государственного контроля (надзора) или судом на основании заявления юридического лица, индивидуального предпринимателя.
К грубым нарушениям организации и проведения проверок в силу пункта 1.1 части 2 статьи 20 Закона N 294-ФЗ относится нарушение требований, предусмотренных пунктом 7 статьи 2 названного Закона (в части привлечения к проведению мероприятий по контролю не аккредитованных в установленном порядке граждан и организаций).
Выполнение анализов контрольных проб сточных вод не аккредитованной лабораторией, не уполномоченной проводить анализы проб сточных вод, также противоречит в том числе нормам п. 5 ст. 30 Федерального закона от 07.12.2011 N 416-ФЗ «О водоснабжении и водоотведении».
Согласно пункту 22 Методики N 87 для расчета массы сброшенных вредных веществ принимается во внимание средняя концентрация вредного вещества в сточных водах водопользователя.
Если пробы отбираются из водного объекта в месте сброса сточных вод, для исключения фактов загрязнения водного объекта другими пользователями необходимы фоновые пробы выше и ниже по течению реки.
Согласно требованиям Методики N 87 при оценке причиненного вреда и расчете причиненного ущерба необходимо учитывать фоновые показатели концентрации загрязняющих веществ в водоеме.
Фоновая концентрация химического вещества — расчетное значение концентрации химического вещества в конкретном створе водного объекта, расположенном выше одного или нескольких контролируемых источников этого вещества, при неблагоприятных условиях, обусловленных как естественными, так и антропогенными факторами воздействия (пункт 25 Методики разработки нормативов допустимых сбросов веществ и микроорганизмов в водные объекты для водопользователей, утвержденной приказом Минприроды России от 17.12.2007 № 333).
Створ, задаваемый для определения фоновой концентрации веществ должен располагаться выше проектируемого или действующего выпуска сточных, в том числе дренажных вод на расстоянии, гарантирующем отсутствие влияния сточных, в том числе дренажных вод на качество вод водных объектов (для больших и средних рек это расстояние составляет 1 км, для малых рек 500 м, выбор иного расстояния должен быть обоснован водопользователем).
Таким образом, исходя из точек и условий произведенного отбора проб не представляется возможным объективно установить в период проведенных контрольных мероприятий, ни сам факт сброса ответчиком сточных вод с превышением ПДК вредных веществ, ни определить их влияние на водный объект.
Загрязнение воды р. Кача по результатам анализа проб в пределах береговой полосы р.Кача на участке п. Солонцы, ул. Центральная 17а не доказывает нанесение вреда сбросом сточных вод с очистных сооружений ООО «Аэропорт Емельяново» с превышением норм допустимого сброса, в связи с тем, что на участке от очистных сооружений до п. Солонцы расположены поселения с сельскохозяйственной и иной деятельностью, не исключающей вероятность попадания загрязняющих веществ в реку.
При таких обстоятельствах исковое требование о взыскании с ответчика 464 038,59 руб. ущерба является необоснованным и не подлежащим удовлетворению.

Решение принято судом первой инстанции.

Отбор проб — это одна из важных стадий проведения анализа. Точность и достоверность результатов зависят не только от современного оборудования и опытных специалистов, но и от соблюдения требований к отбору проб. Ошибки, допущенные при отборе проб, могут искажать результаты лабораторных испытаний.

правила отбора проб

Для каждого объекта испытаний существуют свои правила отбора проб, которые прописаны в регламентирующих документах. В России разработаны ГОСТы, методики для отбора проб воздуха, почвы, воды, пищевых продуктов, кормов и т.д. Существуют также международные стандарты отбора образцов.

Общие правила отбора проб

1. заполнение сопроводительной документации, в которой должно быть отражено место отбора;
2. должны быть отражены условия её отбора;
3. проба должна быть сохранена и доставлена в лабораторию при таких условиях, чтобы состав исследуемых компонентов и свойства анализируемого образца оставались неизменными;
4. проба должна отбираться в том объеме, который соответствует методике исследования и достаточен для проведения анализа.

Для различных видов анализа различаются и условия отбора.

Например, для определения физических свойств почвы, важно сохранить структуру почвы. Пробы, предназначенные для анализа на содержание летучих химических веществ, следует помещать в стеклянные банки с притертыми пробками. Для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.

Для осуществления правильного отбора образцов предшествуют следующие подготовительные процедуры:

• изучение нормативных и других документов, которые описывают отбор проб для данного исследования;
• выбор способа отбора проб;
• определение способа хранения проб;
• подготовка оборудования для отбора проб;
• подготовка тары.

После соблюдения всех процедур подготовки и отбора. Пробы доставляются в лабораторию, регистрируются и передаются в пробоподготовку.

Специалисты нашей лаборатории могут отобрать пробы:

• вода природная (в т.ч. поверхностная, подземная);
• вода сточная (в т.ч. очищенная сточная);
• осадки сточных вод;
• Твердые и жидкие отходы производства и потребления;
• осадки;
• шламы;
• донные отложения;
• почва;
• грунты;
• воздух рабочей зоны;
• атмосферный воздух;
• промышленный выброс в атмосферу.

Рассчитать стоимость

Универсального способа пробоотбора, позволяющего одновременно улавливать из атмосферы, гидросферы и почвы все загрязняющие вещества, не существует. Выбор способа отбора пробы определяется агрегатным состоянием веществ, а также их физико-химическими свойствами. В статье рассматриваем методы отбора проб, разбираем ошибки и приводим сравнительную характеристику способов отбора проб.

Обзоры, интервью, свежие новости и изменения в законодательстве — оперативно в нашем Telegram-канале. О самых важных событиях — в нашей группе ВКонтакте.

Отбор проб воздуха

Эффективность системы мониторинга объектов окружающей среды определяется сбором информации и обработкой соответствующих данных. Также эффективность наблюдений зависит от надежности используемых приборов и методов анализа, от квалификации работников и качества производимых наблюдений. Атмосферный воздух является наиболее динамичной и сложной средой, необходимы такие условия и методы анализа, которые позволяют регулярно наблюдать за источниками загрязнения воздушной среды и круглосуточно регистрировать данные о содержании в атмосфере загрязняющих веществ. Это могут обеспечить автоматические системы мониторинга (АСМ) и датчики контроля на источниках выбросов.

К основным функциям мониторинга воздушной среды относятся:

• определение основных источников загрязнения;
• контроль качества атмосферного воздуха;
• сбор данных о текущих изменениях качества воздуха;
• прогнозирование состояния качества атмосферного воздуха.

Во многих городах уровень загрязнения атмосферного воздуха характеризуется как высокий и не соответствует санитарно-гигиеническим требованиям. Согласно данным Минприроды, экологический мониторинг выявил свыше 30 городов в России с наиболее загрязненным воздухом:

1. Улан-Удэ;
2. Чита;
3. Южно-Сахалинск;
4. Комсомольск-на-Амуре;
5. Красноярск и др.

Эти города могут стать частью обновленного федерального проекта «Чистый воздух» (часть нацпроекта «Экология») летом 2022 года. Окончательный перечень населенных пунктов для включения в территорию квотирования выбросов утвердят до 30 июня 2022 года

Александр Козлов

Министр природных ресурсов и экологии Российской Федерации

Анализ промышленных выбросов — это количественное определение состава выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух. Есть три основных метода контроля выбросов, которые применяются в зависимости от типа источника:

1. Расчетный метод основан на расчетах с данными о составе исходного сырья, полупродуктов и продуктов, протекающих химических реакциях, удельных показателях выбросов и др.
2. Балансовый метод совмещает расчетный метод с использованием технологических балансов.
3. Аналитический или инструментальный метод основан на измерении концентраций загрязняющих веществ в газовоздушной смеси при помощи приборов (инструментов).

Для определения количественных характеристик применяются различные инструментальные методы анализа (флуоресцентный метод, хемилюминесценция, хромато-масс-спектрометрия и другие). Наибольший интерес представляют методы контроля качества атмосферного воздуха с использованием газоанализаторов, так как воздух является динамичной средой, где происходят количественные и качественные изменения состава веществ, и необходимо оперативно и достоверно определять загрязняющие вещества в воздухе.

Газоанализаторы в зависимости от модификации могут применяться в передвижных и стационарных лабораториях экологического мониторинга атмосферы населенных мест и на границе санитарно-защитной зоны промышленных предприятий. Газоанализаторы основаны на различных физических принципах и, в зависимости от конкретного назначения, могут контролировать определенные загрязняющие вещества. Их широкое применение в мониторинге атмосферного воздуха объясняется оперативностью контроля и высокой чувствительностью анализа.

Типы проб

Пробы подразделяются на:

• разовые (период отбора 20-30 минут);
• среднесуточные (определяются путем усреднения не менее четырех проб, отобранные через равные промежутки времени в течение суток).

Правила отбора проб

Процедура должна осуществляться по определенным правилам:

• проба должна быть такой же по составу, как воздух, который имеется в реальности;
• накопление в пробе достаточного для обнаружения количества искомого вещества.

Факторы при отборе проб

При работе с пробами нужно учитывать разные факторы:

• в каком состоянии находится вещество (аэрозоли конденсации и дезинтеграции, пары, газы);
• взаимодействие со средой;
• количества исследуемых вредных веществ в воздухе;
• способ отбора.

Методы отбора проб

При проведении лабораторных исследований воздуха используются различные методы отбора проб:

1. Гравитационный метод отбора проб

С помощью гравитационного метода можно обнаруживать вредные вещества в воздухе в виде крупных частиц. При использовании гравитационного метода отбор воздуха осуществляется с помощью пробозаборника Дарема.

На специальное предметное стекло с глицерином осаждает частицы из воздушного потока. Замер производится в течение суток, затем состав осадка определяется под микроскопом.

2. Метод отбора на основе электрокинетического захвата
3. Метод криогенного концентрирования

Применяют при отборе из воздуха нестабильных и реакционноспособных соединений. Техника криогенного концентрирования сводится к пропусканию исследуемого воздуха через охлаждаемое сорбционное устройство с большой поверхностью, например, через стальные или стеклянные трубки, заполненные инертным носителем (стеклянными шариками, стеклянной ватой).

Применение такого способа извлечения примесей из воздуха затрудняет предварительное удаление влаги, которая мешает газохроматографическому определению примесей и увеличивает предел их определения. Эффективность криогенного извлечения примесей из воздуха — от 91 до 100 %.

4. Метод концентрирования на фильтрах

Вещества, находящиеся в воздухе в виде высокодисперсных аэрозолей (дымов, туманов, пыли), концентрируют на различных фильтрующих волокнистых материалах: перхлорвиниловой ткани, ацетилцеллюлозе, полистироле, стекловолокне. Перспективными являются фильтры, состоящие из волокнистого фильтрующего материала, импрегнированного тонкодисперсным активным углем.

Для улавливания паров и аэрозолей ртути и паров иода используют фильтры, в качестве основы которых используют ткань, на которую нанесен сорбент, обработанный нитратом серебра (для иода) и йодом (для ртути).

5. Электростатический метод с использованием АТФ

Во время отбор проб воздух поступает в электрод через зарядное устройство, вызывая положительный заряд частиц в воздухе. После этого стержень помещается в держатель для тампона, а сам держатель в камеру устройства АТФ. Этот детектор способен определить наличие биоаэрозолей в течение 10 минут.

Наиболее распространенными являются аспирационный метод и метод отбора проб в сосуды

6. Аспирационный метод

Основу аспирационного метода составляет аспирация — протягивание исследуемого воздуха через специальные вещества, способные поглощать из проходящего воздуха подлежащий определению ингредиент. Такие вещества называются поглотительными средами. Аспирация анализируемого воздуха через поглотительные среды производится электроаспираторами ( Малыш , АЭРА, ПРУ-4, МК-1, УЛМК-3, ЛК-1 и др.) и реже вакуум-насосами. С уменьшением концентрации загрязняющих компонентов в отбираемой пробе снижается степень улавливания и увеличивается разница между полученным и истинным значениями.

7. Метод отбора проб в сосуды

Этот метод удобен тем, что позволяет быстро отобрать пробу. Он применяется в тех случаях, когда благодаря наличию чувствительного метода исследования можно ограничиться небольшими объемами исследуемого воздуха и нет необходимости концентрировать (накапливать) в пробе искомое вещество.Для отбора проб используются различные емкости: газовые пипетки, бутыли, резиновые камеры, шприцы.

Отбор проб воздуха является существенным этапом в исследовании, так как результаты самого точного тщательно выполненного анализа теряют всякий смысл при неправильно проведенном отборе проб. Выбор адекватного способа отбора определяется, прежде всего, агрегатным состоянием веществ, а также их физико-химическими свойствами.

Результаты, полученные при неправильном отборе проб нельзя использовать. Это может привести к штрафу из-за срыва сроков, отсутствия результатов, невыполненных обязательств:

• КоАП РФ Статья 8.1. Несоблюдение экологических требований при осуществлении градостроительной деятельности и эксплуатации предприятий, сооружений или иных объектов:

предупреждение или наложение административного штрафа на граждан в размере от 1 000 ₽ до 2 000 ₽;

на должностных лиц — от 2 000 ₽ до 5 000 ₽;

на юридических лиц — от 20 000 ₽ до 100 000 ₽.

• КоАП РФ Статья 8.5. Сокрытие, умышленное искажение или несвоевременное сообщение полной и достоверной информации о состоянии окружающей среды и природных ресурсов, об источниках загрязнения окружающей среды и природных ресурсов:

наложение административного штрафа на граждан в размере от 500 ₽ до 1 000 ₽;

на должностных лиц — от 3 000 ₽ до 6 000 ₽;

на юридических лиц — от 20 000 ₽ до 80 000 ₽.

• КоАП Статья 8.21 часть 3. Нарушение правил эксплуатации, неиспользование сооружений, оборудования или аппаратуры для очистки газов и контроля выбросов вредных веществ в атмосферный воздух, которые могут привести к его загрязнению, либо использование неисправных указанных сооружений, оборудования или аппаратуры:

наложение административного штрафа на должностных лиц в размере от 1 000 ₽ до 2 000 ₽;

на лиц, осуществляющих предпринимательскую деятельность без образования юридического лица, — от 1 000 ₽ до 2 000 ₽ или административное приостановление деятельности на срок до 90 суток;

на юридических лиц — от 10 000 ₽ до 20 000 ₽ или административное приостановление деятельности на срок до 90 суток.

Отбор проб воды

Загрязнение природных вод происходит также в результате сброса в реки и водоемы недостаточно очищенных или неочищенных сточных вод, что приводит к повышению содержаний загрязняющих веществ в воде в зоне влияния этих предприятий по сравнению с их фоновыми значениями.

Счетная палата проанализировала эффективность мер, которые принимаются в российских регионах для экологической реабилитации водоемов, и выявила субъекты РФ с наиболее загрязненной питьевой водой. Антирейтинг возглавляет Свердловская область, где зафиксирован самый высокий и экстремально высокий уровень загрязнения водных объектов за последние 10 лет. В рейтинге проблемных по воде субъектов РФ находятся:

1. Архангельская область,
2. Владимирская область,
3. Ленинградская область,
4. Новгородская область.

Важной задачей мониторинга промышленных объектов и компонентов природной среды является контроль источников загрязнения природной среды по наиболее значимым параметрам, что будет способствовать раннему обнаружению нарушений технологических процессов, утечек загрязняющих веществ и т.д. Для усовершенствования системы мониторинга гидросферы необходимо внедрять посты наблюдений, работающие в автоматизированном режиме и позволяющие определять такие показатели, которые позволяли бы оценить влияние источников загрязнения на среду и установить их взаимосвязь с природным объектом. Это позволит не только констатировать изменение характеристик водных экосистем, но и оперативно выявлять и устранять источники поступления загрязнений. Для усовершенствования системы мониторинга природной среды необходимо также создание банков и непрерывный анализ данных как единичных, так и периодических наблюдений за состоянием водной среды.

Методики пробоотбора различны для вод из открытых водоемов, грунтовых вод, сточных вод, атмосферных осадков и т. д. При отборе проб разных типов вод необходимо следить за соблюдением следующих основных принципов:

• проба, взятая для анализа, должна отражать условия и место ее отбора;
• отбор пробы, хранение, транспортировка и работа с ней не должны приводить к изменению содержания определяемых компонентов или свойств воды;
• объем воды должен быть достаточным и должен соответствовать применяемой методике анализа.

Международной организацией по стандартизации установлены следующие виды отбора проб воды:

• Разовый отбор

В данном случае пробу берут один раз вручную или автоматически в определенном месте (с поверхности воды, со дна или на определенных глубинах). Отбор разовых проб рекомендуется для оценки концентрации остаточного хлора, растворимых сульфидов, растворенных газов и т. д.

• Периодический отбор

В данном случае пробы отбирают или через определенные промежутки времени, или на определенных участках течения реки, или из различных глубин водохранилища, озера, пруда и т. д. Результаты, получаемые при периодическом отборе проб, являются более правильными по сравнению с результатами разового отбора. Как правило, отбирают ряд проб для определения сезонных или дневных изменений качества воды, т. е. с интервалами времени в месяцы, сутки или часы.

• Регулярный отбор

Регулярный отбор проб проводят для исследования изменений состава и свойств воды во времени и пространстве.

Регулярным называют такой отбор, при котором каждая проба отбирается в определенной (временной или пространственной) взаимосвязи с другими

Регулярные пробы, взятые при изменяющихся скоростях течения, характеризуют основной набор показателей качества воды. Это наиболее точный метод отбора проб текущей воды в случае значительной вариации скорости течения и концентрации исследуемых загрязнителей.

Сточные воды отличаются непостоянным составом, зависящим от хода производственных процессов.

Пробу отбирают на прямолинейных участках водоотводящих путей в турбулентных, хорошо перемешанных потоках. Для определения взвешенных веществ отбор проб проводят только после перемешивания потока. В том случае, если это невозможно, отбирают серию проб в нескольких местах по всему сечению потока и составляют среднюю и среднепропорциональную пробу. В том случае, когда сточные воды отводятся в водный объект, пробы отбирают у их выпуска в водоем.

Объем пробы сточных вод определяется исходя:

• из количества, необходимого для проведения всех необходимых исследований,
• зависит от вида и числа определяемых показателей,
• их концентрации в водном объекте,
• применяемой методики определения.

Объем взятой пробы для определения конкретного показателя должен соответствовать объему, установленному в нормативном документе, и возможности проведения повторного исследования.Для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

Сведения об отборе проб при проведении производственного контроля удостоверяются актом отбора и регистрируются в журнале произвольной формы, удобной для практического применения, где должно быть указано:

• номер сосуда с аналитической пробой;
• место отбора (№ точек по плану-графику производственного контроля; для сбросных каналов — вертикаль, горизонт);
• приращение объема сброса от предыдущего пробоотбора;
• дата, время начала и окончания отбора проб;
• назначение пробы (контролируемые вещества, показатели);
• вид пробы (разовая, смешанная, период усреднения);
• пробоотборное устройство;
• объем отобранной пробы;
• способы консервации или отметка об её отсутствии;
• условия хранения от окончания пробоотбора до передачи проб в лабораторию.

Подготовка проб воды к анализу

Этапы подготовки отобранной пробы к анализу:

1. Соосаждение

Это процесс загрязнения осадка веществами, которые должны были бы полностью оставаться в растворе, так как они в условиях осаждения растворимы.

2. Экстракция

Это метод разделения и концентрирования веществ, основанный на распределении вещества между двумя несмешивающимися жидкостями.

3. Сорбция

Сорбция (твердофазная экстракция — ТФЭ) — простой и эффективный метод пробоподготовки, предложенный более 20 лет назад, является удобным, недорогим и быстрым способом извлечения загрязнений из воды, альтернативным методу жидкостной экстракции.

4. Сорбция ионов металлов комплексообразующими и ионообменными материалами

Комплексообразующие сорбенты — это полимерные органические или неорганические соединения, на которых тем или иным способом закреплены группы или реагенты, способные взаимодействовать с ионами металлов или с другими веществами, которые присутствуют в растворе.

Административная ответственность за недостоверные результаты влечет за собой:

• КоАП РФ Статья 8.1. Несоблюдение экологических требований при осуществлении градостроительной деятельности и эксплуатации предприятий, сооружений или иных объектов:

предупреждение или наложение административного штрафа на граждан в размере от 1 000 ₽ до 2 000 ₽;

на должностных лиц — от 2 000 ₽ до 5 000 ₽;

на юридических лиц — от 20 000 ₽ до 100 000 ₽.

• КоАП РФ Статья 8.5. Сокрытие, умышленное искажение или несвоевременное сообщение полной и достоверной информации о состоянии окружающей среды и природных ресурсов, об источниках загрязнения окружающей среды и природных ресурсов:

наложение административного штрафа на граждан в размере от 500 ₽ до 1 000 ₽;

на должностных лиц — от 3 000 ₽ до 6 000 ₽;

на юридических лиц — от 20 000 ₽ до 80 000 ₽.

• КоАП Статья 8.14. Нарушение правил водопользования при заборе воды, без изъятия воды и при сбросе сточных вод в водные объекты:

на граждан в размере от 500 ₽ до 1 000 ₽;

на должностных лиц — от 10 000 ₽ до 20 000 ₽;

на лиц, осуществляющих предпринимательскую деятельность без образования юридического лица, от 20 000 ₽ до 30 000 ₽ или административное приостановление деятельности на срок до 90 суток;

на юридических лиц — от 80 000 ₽ до 10 000 ₽ или административное приостановление деятельности на срок до 90 суток.

Отбор проб почвы

Количественное и (или) качественное описание химического состояния почвы представляет собой химическую характеристику почвы. В качестве показателей химического состояния почв рассматривают определяемые или расчетные величины, с помощью которых можно оценить химические свойства почвы или протекающие в ней химические процессы. Анализируя почву, находят уровни, или величины, показателей, характеризующих ее свойства и протекающие в ней химические процессы.

Главные источники загрязнения почв — жилые дома и коммунально-бытовые предприятия, промышленные предприятия, сельское хозяйство, транспорт и др.

По информации Минприроды России, основными факторами, оказывающими влияние на уровень загрязнения почв, являются увеличение образования отходов, выбросы предприятий металлургической, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности, а также загрязнение бытовыми отходами территорий городов и поселков. Наименее благоприятная ситуация по санитарно-химическим показателям отмечалась в:

1. Приморском крае,
2. Новгородской области,
3. г. Санкт-Петербург,
4. Кировской области,
5. Свердловской области.

При отборе проб почвы принимают в расчет:

• структуру почвы,
• неоднородность почвенного покрова,
• рельеф,
• климатический характер местности,
• особенности определяемых веществ.

Проводят отбор на так называемых пробных площадках — частях исследуемой территории, характеризующихся сходными условиями с остальной территорией.

Для отбора проб почв применяют почвенный бур. Такое устройство позволяет отбирать пробы с глубины до 2 м. Если необходимо отобрать пробу с глубины до 10 м, используют мощные перфораторы. Отбирать пробы из пахотного слоя (20–25 см) можно с помощью лопаты или совка. Для отбора точечных проб можно также использовать нож или шпатель.

Отобранные пробы упаковывают в тканевые мешочки. Пробы почвы для анализа на пестициды нельзя собирать в полиэтиленовые мешки или пластиковые емкости. Для определения нестойких, легколетучих аналитов точечные пробы помещают в стеклянные банки с притертыми пробками.

Для каждой пробы на этикетке и в журнале регистрации указывают следующую информацию:

• номер пробы;
• место отбора, тип и горизонт почвы;
• глубину, с которой была отобрана проба;
• рельеф местности;
• вид загрязнения.

Анализ проб почвы проводят в тот же день, когда они были отобраны. При хранении проб в холодильнике (при температуре не выше 4 °С) анализ проб можно проводить в течение 1–2 суток. Если пробы почвы необходимо хранить более месяца, то к почве 101 прибавляют консерванты.

По сравнению с атмосферным воздухом, воздухом рабочей зоны и водой для почвы количество нормированных соединений в РФ невелико: это некоторые пестициды, тяжелые металлы, ЛОС. . Санитарно-эпидемиологические требования к качеству почвы населенных мест и сельскохозяйственных угодий приведены в СанПиН 2.1.3684-21.

Основные ошибки процедуры пробоотбора

Выделяются самые частые ошибки при проведении пробоотбора (в скобках указаны геосферы, изъятие образцов из которых чаще всего подвержено погрешностям):

• Отсутствие значений фоновых проб выше и ниже по течению реки (вода);
• Неправильный выбор места отбора пробы (вода, воздух, почва);
• Перекрестное загрязнение потоков (вода, воздух);
• Неприменение специальных пробоотборников (вода, воздух, почва);
• Отсутствие указания на применяемые методики при отборе образцов (почва, воздух);
• Отсутствие схемы расположения пробных площадок с нанесением расположения точечных проб с привязкой к источнику загрязнения, указанием номера окружности и азимута места отбора проб (почва);
• Отсутствие паспорта обследуемого участка, описания почвы, описания пробной площадки (почва);
• Неправильный расчет времени отбора проб (вода);
• Недостаточный объем пробы (вода, воздух, почва) и др.

Правильный отбор проб — это важный этап, но один он не гарантирует на 100% достоверного и правильного исследования. Кроме отбора еще есть транспортировка, хранение, непосредственно сам анализ, камеральная обработка и интерпретация результатов. Также очень важен предварительный этап — выбор места отбора, условий при которых будет производится отбор, сезонность и другие внешние факторы.